二次離子質譜是利用質譜法分辨一次離子入射到測試樣品表面濺射生成的二次離子而得到材料表面元素含量及分布的一種方法。二次離子質譜儀可以進行包括氫在內的全元素分析,并分辨出同位素、化合物組分和部分分子結構的信息。二次離子質譜儀具有ppm量級的靈敏度,最高甚至達到ppb的量級,還具有進行微區成分成像和深度剖析的功能。
本文使用二次離子質譜儀分析了氮化鎵材料中注入的鉻元素的分布。
1. 實驗部分
1.1 實驗原理
在儀器達到高真空的情況下,對氧離子源生成的一次離子進行加速、純化、聚焦,轟擊氮化鎵待測樣品表面,引出濺射出的二次離子,利用質譜原理將不同荷質比的離子分開,由電子倍增器或法拉第杯記錄并讀取樣品的測試元素與參考元素計數率,采用相對靈敏度因子法進行定量分析。
1.2 實驗儀器和條件設定
實驗使用法國CAMECA公司生產的IMS-4F型動態雙聚焦二次離子質譜儀,該型儀器靈敏度高,深度分辨率高。
根據離子的化學性質,氧離子源比銫源使Cr離子產額更高,使得測試的靈敏度更高,檢測限更低。使用氧離子源產生一次離子束,一次離子能量為15kV。
束流減小至400nA,獲得更高的深度分辨率,使得相同的深度可以得到更多組數據。
將襯度減小至2號,以獲得更高的質量分辨率,減少對Cr離子的干擾。選擇足夠小的視場,使得測試范圍不包含坑沿信號,從而不受表面沾污等干擾,保證較低的檢測限,降低坑沿效應。
通過以上條件得到約50μm的束斑,為了使被測表面足夠平整,掃描面積需大于束斑尺寸的3倍,因此掃描面積選用250μm×250μm。
1.3 樣品選取
將待測樣品切割成邊長為6-8mm正方形,選擇經過拋光的平坦光滑面作為測試面。以已知Cr注入劑量的氮化鎵樣品i0作為標樣(以計算相對靈敏度因子),對i1,i2樣品進行測試。


由公式計算出相對靈敏度因子和濃度,如圖1。

Ii是測試元素i檢出離子的檢測計數率,單位為 counts/s。
Im是參考元素m 檢出離子的檢測計數率,單位為counts/s。
RSFi是相對靈敏度因子,單位為 atoms/cm³。
3. 結論
二次離子質譜分析可以有效檢測氮化鎵材料中Cr濃度,檢測限優于1e15atoms/cm3,為生產工藝與實驗研究提供一定參考。